6N (≥99.9999% বিশুদ্ধতা) অতি-উচ্চ-বিশুদ্ধতা সালফার উৎপাদনের জন্য বহু-পর্যায়ের পাতন, গভীর শোষণ এবং অতি-পরিষ্কার পরিস্রাবণ প্রয়োজন যাতে ট্রেস ধাতু, জৈব অমেধ্য এবং কণা নির্মূল করা যায়। নীচে একটি শিল্প-স্কেল প্রক্রিয়া রয়েছে যা ভ্যাকুয়াম পাতন, মাইক্রোওয়েভ-সহায়তাযুক্ত পরিশোধন এবং নির্ভুলতা-পরবর্তী প্রযুক্তিগুলিকে একীভূত করে।
I. কাঁচামালের প্রিট্রিটমেন্ট এবং অপবিত্রতা অপসারণ
১. কাঁচামাল নির্বাচন এবং প্রাক-চিকিৎসা
- আবশ্যকতা: প্রাথমিক সালফার বিশুদ্ধতা ≥99.9% (3N গ্রেড), মোট ধাতব অমেধ্য ≤500 পিপিএম, জৈব কার্বনের পরিমাণ ≤0.1%।
- মাইক্রোওয়েভ-সহায়তায় গলানো:
অপরিশোধিত সালফার একটি মাইক্রোওয়েভ চুল্লিতে (২.৪৫ গিগাহার্জ ফ্রিকোয়েন্সি, ১০-১৫ কিলোওয়াট শক্তি) ১৪০-১৫০ ডিগ্রি সেলসিয়াসে প্রক্রিয়াজাত করা হয়। মাইক্রোওয়েভ-প্ররোচিত ডাইপোল ঘূর্ণন জৈব অমেধ্য (যেমন, টার যৌগ) পচনশীল করার সময় দ্রুত গলে যাওয়া নিশ্চিত করে। গলে যাওয়ার সময়: ৩০-৪৫ মিনিট; মাইক্রোওয়েভ প্রবেশের গভীরতা: ১০-১৫ সেমি - ডিওনাইজড ওয়াটার ওয়াশিং:
গলিত সালফারকে ডিআয়োনাইজড পানির সাথে (প্রতিরোধ ক্ষমতা ≥১৮ MΩ·সেমি) ১:০.৩ ভর অনুপাতে একটি নাড়া চুল্লিতে (১২০°C, ২ বার চাপ) ১ ঘন্টার জন্য মিশ্রিত করা হয় যাতে জলে দ্রবণীয় লবণ (যেমন, অ্যামোনিয়াম সালফেট, সোডিয়াম ক্লোরাইড) অপসারণ করা যায়। জলীয় স্তরটি ডিক্যান্ট করা হয় এবং পরিবাহিতা ≤৫ μS/সেমি না হওয়া পর্যন্ত ২-৩ চক্রের জন্য পুনঃব্যবহার করা হয়।
2. বহু-পর্যায়ের শোষণ এবং পরিস্রাবণ
- ডায়াটোমাসিয়াস আর্থ/সক্রিয় কার্বন শোষণ:
ধাতব জটিলতা এবং অবশিষ্ট জৈব পদার্থ শোষণের জন্য নাইট্রোজেন সুরক্ষায় (১৩০°C, ২ ঘন্টা নাড়াচাড়া) গলিত সালফারে ডায়াটোমাসিয়াস আর্থ (০.৫-১%) এবং সক্রিয় কার্বন (০.২-০.৫%) যোগ করা হয়। - অতি-নির্ভুল পরিস্রাবণ:
≤0.5 MPa সিস্টেম চাপে টাইটানিয়াম সিন্টার্ড ফিল্টার (0.1 μm ছিদ্র আকার) ব্যবহার করে দুই-পর্যায়ের পরিস্রাবণ। পরিস্রাবণ-পরবর্তী কণার সংখ্যা: ≤10 কণা/লিটার (আকার >0.5 μm)।
II. মাল্টি-স্টেজ ভ্যাকুয়াম ডিস্টিলেশন প্রক্রিয়া
১. প্রাথমিক পাতন (ধাতুর অপবিত্রতা অপসারণ)
- যন্ত্রপাতি: 316L স্টেইনলেস স্টিলের স্ট্রাকচার্ড প্যাকিং (≥15 তাত্ত্বিক প্লেট), ভ্যাকুয়াম ≤1 kPa সহ উচ্চ-বিশুদ্ধতা কোয়ার্টজ পাতন কলাম।
- অপারেশনাল প্যারামিটার:
- ফিড তাপমাত্রা: ২৫০–২৮০°C (পরিবেষ্টিত চাপে সালফার ৪৪৪.৬°C তাপমাত্রায় ফুটে; ভ্যাকুয়াম স্ফুটনাঙ্ককে ২৬০–৩০০°C তাপমাত্রায় কমিয়ে দেয়)।
- রিফ্লাক্স অনুপাত: ৫:১–৮:১; কলামের শীর্ষ তাপমাত্রার ওঠানামা ≤±০.৫°C।
- পণ্য: ঘনীভূত সালফার বিশুদ্ধতা ≥99.99% (4N গ্রেড), মোট ধাতব অমেধ্য (Fe, Cu, Ni) ≤1 ppm।
2. সেকেন্ডারি মলিকুলার ডিস্টিলেশন (জৈব অপবিত্রতা অপসারণ)
- যন্ত্রপাতি: ১০-২০ মিমি বাষ্পীভবন-ঘনীভবন ব্যবধান সহ স্বল্প-পথের আণবিক ডিস্টিলার, বাষ্পীভবন তাপমাত্রা ৩০০-৩২০°C, ভ্যাকুয়াম ≤০.১ Pa।
- অপবিত্রতা বিচ্ছেদ:
কম ফুটন্ত জৈব পদার্থ (যেমন, থায়োইথার, থায়োফিন) বাষ্পীভূত হয় এবং নির্গত হয়, অন্যদিকে উচ্চ ফুটন্ত অমেধ্য (যেমন, পলিঅ্যারোমেটিক্স) আণবিক মুক্ত পথের পার্থক্যের কারণে অবশিষ্টাংশে থেকে যায়। - পণ্য: সালফার বিশুদ্ধতা ≥99.999% (5N গ্রেড), জৈব কার্বন ≤0.001%, অবশিষ্টাংশের হার <0.3%।
৩. টারশিয়ারি জোন রিফাইনিং (৬N বিশুদ্ধতা অর্জন)
- যন্ত্রপাতি: বহু-জোন তাপমাত্রা নিয়ন্ত্রণ সহ অনুভূমিক জোন রিফাইনার (±0.1°C), জোন ভ্রমণের গতি 1–3 মিমি/ঘন্টা।
- পৃথকীকরণ:
পৃথকীকরণ সহগ ব্যবহার করা (K=Csolid/Cliquid)K=Cকঠিন/Cতরল) , ২০-৩০ জোন ইনগটের প্রান্তে ঘনীভূত ধাতু (যেমন, Sb) অতিক্রম করে। সালফার ইনগটের শেষ ১০-১৫% ফেলে দেওয়া হয়।
III. চিকিৎসা-পরবর্তী এবং অতি-পরিষ্কার গঠন
১. অতি-বিশুদ্ধ দ্রাবক নিষ্কাশন
- ইথার/কার্বন টেট্রাক্লোরাইড নিষ্কাশন:
আল্ট্রাসোনিক সহায়তায় (৪০ kHz, ৪০°C) ৩০ মিনিটের জন্য সালফারকে ক্রোমাটোগ্রাফিক-গ্রেড ইথারের (১:০.৫ আয়তন অনুপাত) সাথে মিশ্রিত করা হয় যাতে মেরু জৈব পদার্থের ট্রেস অপসারণ করা যায়। - দ্রাবক পুনরুদ্ধার:
আণবিক চালনী শোষণ এবং ভ্যাকুয়াম পাতন দ্রাবক অবশিষ্টাংশকে ≤0.1 পিপিএমে কমিয়ে দেয়।
2. আল্ট্রাফিল্ট্রেশন এবং আয়ন এক্সচেঞ্জ
- পিটিএফই মেমব্রেন আল্ট্রাফিল্ট্রেশন:
গলিত সালফার 0.02 μm PTFE ঝিল্লির মাধ্যমে 160-180°C এবং ≤0.2 MPa চাপে ফিল্টার করা হয়। - আয়ন এক্সচেঞ্জ রেজিন:
চেলেটিং রেজিন (যেমন, অ্যাম্বারলাইট IRC-748) 1-2 BV/h প্রবাহ হারে ppb-স্তরের ধাতব আয়ন (Cu²⁺, Fe³⁺) অপসারণ করে।
৩. অতি-পরিষ্কার পরিবেশ গঠন
- নিষ্ক্রিয় গ্যাস পরমাণুকরণ:
একটি ক্লাস ১০ ক্লিনরুমে, গলিত সালফারকে নাইট্রোজেন (০.৮–১.২ এমপিএ চাপ) দিয়ে ০.৫–১ মিমি গোলাকার কণিকায় (আর্দ্রতা <0.001%) পরমাণু করা হয়। - ভ্যাকুয়াম প্যাকেজিং:
চূড়ান্ত পণ্যটি জারণ রোধ করার জন্য অতি-বিশুদ্ধ আর্গন (≥99.9999% বিশুদ্ধতা) এর অধীনে অ্যালুমিনিয়াম কম্পোজিট ফিল্মে ভ্যাকুয়াম-সিল করা হয়।
IV. মূল প্রক্রিয়া পরামিতি
প্রক্রিয়া পর্যায় | তাপমাত্রা (°C) | চাপ | সময়/গতি | মূল সরঞ্জাম |
মাইক্রোওয়েভ গলানো | ১৪০-১৫০ | অ্যাম্বিয়েন্ট | ৩০-৪৫ মিনিট | মাইক্রোওয়েভ চুল্লি |
ডিওনাইজড ওয়াটার ওয়াশিং | ১২০ | ২ বার | ১ ঘন্টা/চক্র | আলোড়িত চুল্লি |
আণবিক পাতন | ৩০০–৩২০ | ≤0.1 পা | একটানা | শর্ট-পাথ মলিকুলার ডিস্টিলার |
জোন রিফাইনিং | ১১৫–১২০ | অ্যাম্বিয়েন্ট | ১-৩ মিমি/ঘন্টা | অনুভূমিক জোন রিফাইনার |
পিটিএফই আল্ট্রাফিল্ট্রেশন | ১৬০-১৮০ | ≤0.2 এমপিএ | ১-২ মি³/ঘন্টা প্রবাহ | উচ্চ-তাপমাত্রা ফিল্টার |
নাইট্রোজেন পরমাণুকরণ | ১৬০-১৮০ | ০.৮–১.২ এমপিএ | ০.৫-১ মিমি দানাদার | অ্যাটোমাইজেশন টাওয়ার |
V. মান নিয়ন্ত্রণ এবং পরীক্ষা
- অপবিত্রতা বিশ্লেষণ ট্রেস করুন:
- জিডি-এমএস (গ্লো ডিসচার্জ মাস স্পেকট্রোমেট্রি): ≤0.01 ppb এ ধাতু সনাক্ত করে।
- TOC বিশ্লেষক: জৈব কার্বন ≤0.001 পিপিএম পরিমাপ করে।
- কণার আকার নিয়ন্ত্রণ:
লেজার ডিফ্র্যাকশন (মাস্টারসাইজার 3000) D50 বিচ্যুতি ≤±0.05 মিমি নিশ্চিত করে। - পৃষ্ঠ পরিষ্কার-পরিচ্ছন্নতা:
XPS (এক্স-রে ফটোইলেক্ট্রন স্পেকট্রোস্কোপি) পৃষ্ঠের অক্সাইডের পুরুত্ব ≤1 nm নিশ্চিত করে।
VI. নিরাপত্তা এবং পরিবেশগত নকশা
- বিস্ফোরণ প্রতিরোধ:
ইনফ্রারেড শিখা সনাক্তকারী এবং নাইট্রোজেন বন্যা ব্যবস্থা অক্সিজেনের মাত্রা <3% বজায় রাখে - নির্গমন নিয়ন্ত্রণ:
- অ্যাসিড গ্যাস: দুই-পর্যায়ের NaOH স্ক্রাবিং (২০% + ১০%) ≥৯৯.৯% H₂S/SO₂ অপসারণ করে।
- ভিওসি: জিওলাইট রটার + RTO (850°C) নন-মিথেন হাইড্রোকার্বনকে ≤10 mg/m³ এ কমিয়ে দেয়।
- বর্জ্য পুনর্ব্যবহার:
উচ্চ-তাপমাত্রা হ্রাস (১২০০°C) ধাতু পুনরুদ্ধার করে; অবশিষ্টাংশ সালফারের পরিমাণ <0.1%।
৭. টেকনো-ইকোনমিক মেট্রিক্স
- শক্তি খরচ: প্রতি টন ৬N সালফারে ৮০০-১২০০ kWh বিদ্যুৎ এবং ২-৩ টন বাষ্প।
- ফলন: সালফার পুনরুদ্ধার ≥85%, অবশিষ্টাংশের হার <1.5%।
- খরচ: উৎপাদন খরচ ~১২০,০০০–১৮০,০০০ CNY/টন; বাজার মূল্য ২৫০,০০০–৩৫০,০০০ CNY/টন (সেমিকন্ডাক্টর গ্রেড)।
এই প্রক্রিয়াটি সেমিকন্ডাক্টর ফটোরেজিস্ট, III-V যৌগিক সাবস্ট্রেট এবং অন্যান্য উন্নত অ্যাপ্লিকেশনের জন্য 6N সালফার তৈরি করে। রিয়েল-টাইম মনিটরিং (যেমন, LIBS এলিমেন্টাল বিশ্লেষণ) এবং ISO ক্লাস 1 ক্লিনরুম ক্যালিব্রেশন সামঞ্জস্যপূর্ণ গুণমান নিশ্চিত করে।
পাদটীকা
- রেফারেন্স ২: শিল্প সালফার পরিশোধন মানদণ্ড
- রেফারেন্স ৩: রাসায়নিক প্রকৌশলে উন্নত পরিস্রাবণ কৌশল
- রেফারেন্স ৬: উচ্চ-বিশুদ্ধতা উপকরণ প্রক্রিয়াকরণ হ্যান্ডবুক
- রেফারেন্স ৮: সেমিকন্ডাক্টর-গ্রেড রাসায়নিক উৎপাদন প্রোটোকল
- রেফারেন্স ৫: ভ্যাকুয়াম ডিস্টিলেশন অপ্টিমাইজেশন
পোস্টের সময়: এপ্রিল-০২-২০২৫